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遇到问题的SPE小柱应该怎么解决
  • 发布日期:2021-05-31      信息来源:本站      浏览次数:315
    •   离子交换九游会备用网站 适用于可解离成带电离子的化合物,其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的,如水溶液,也可以是非极性的有机溶液,但在实际应用中以水溶液较多,包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。
        根据吸附剂填料及吸附机理的不同,主要分为正相、反相、离子交换和混合型九游会备用网站 小柱。正相、反相九游会备用网站 小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物。
        SPE小柱问题解决办法
        重现性差
        可能原因:
        上样前柱床干涸
        解决办法:
        重新活化SPE小柱
        可能原因:
        超出小柱的载样能力
        解决办法:
        减小载样量,或用规格更大的SPE小柱
        可能原因:
        载样过程流速过高
        解决办法:
        降低流速,重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
        可能原因:
        清洗溶剂洗脱能力太强
        解决办法:
        降低清洗溶剂洗脱强度
        可能原因:
        洗脱流速过快
        解决办法:
        先让洗脱液渗透小柱,再对小柱抽真空或加压,控制流速1-2ml/min
        回收率低
        可能原因:
        柱活化条件不恰当
        解决办法:
        根据固定相的不同正确活化SPE小柱
        反相填料:甲醇、乙腈等,1倍柱管体积或3倍柱床体积
        正相填料:非极性有机溶剂如正己烷等,1倍柱管体积或3倍柱床体积
        离子交换填料:1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。
        可能原因:
        样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
        解决办法:
        选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱;调整样品溶剂的PH值,增加目标组分在固定相中的作用力;
        改变样品溶剂的极性,降低目标组分在溶剂中的作用力。
        可能原因:
        清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强
        解决办法:
        使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能力更弱的溶剂
        可能原因:
        载样时流速过快
        解决办法:
        重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
        可能原因:
        SPE小柱太小
        解决办法:
        用更大规格的SPE小柱;用选择性更强的SPE小柱;用载样量更大的SPE小柱
        可能原因:
        洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
        解决办法
        充分抽干冲洗溶剂
        可能原因:
        洗脱不充分
        解决办法
        增加洗脱剂的体积;增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱
        可能原因:
        洗脱时流速过快或过慢
        解决办法
        控制流速1-2ml/min
        目标成分不能从SPE小柱上洗脱
        可能原因:
        固定相对目标组分选择性太强
        解决办法
        选择对被分析物保留较弱的小柱;选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分,调节洗脱剂的PH值,减弱固定相对目标组分的选择性
        可能原因:
        SPE小柱规格太大
        解决办法
        增加洗脱剂的用量;用更小规格的SPE小柱
        可能原因:
        洗脱剂用量不足
        解决办法
        增加洗脱剂
        可能原因:
        洗脱时流速过快或过慢
        解决办法
        控制流速1-2ml/min
        可能原因:
        洗脱剂洗脱能力太弱
        解决办法:
        调节洗脱剂的PH值,提高溶剂对目标成分的洗脱能力(对酸、碱目标成分);改变洗脱液的极性,提高溶剂对目标成分的洗脱能力

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