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快速分析柱的制备和操作及主要构造
  • 发布日期:2021-06-27      信息来源:本站      浏览次数:212
    •    快速分析柱制备和操作快速柱色谱:

        1)确定干燥、不含溶剂的待分离混合物的重量。
       
        2)用薄层色谱选取溶剂体系,使Rf的值处于0.2~0.3之间,但如果混合物复杂,这可能不现实。在比较复杂的情况下,可能需要借助梯度洗脱的方式,简单地说,就是在纯化洗脱的过程中不断提高溶剂的极性,该技术在后面有更加详尽的介绍。但是在薄层色谱分析中,你必需确定哪种溶剂体系将会使不同的点样处于Rf在0.2~0.3的范围之内。
       
        3)确定用于样品上柱的方法。你可有三种选择:净试样法,溶液法或硅胶吸附法。
       
        快速分析柱的构造:
        由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。
       
        使用:
        九游会下载在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照九游会下载出厂报告中的条件进行,只有这样,测得的结果才有可比性。
       
        要求流动相具备以下的特点:
        流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
       
        流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
       
        流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
       
        流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。
       
        流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。
       
        在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

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